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Nota Técnica


Construção de uma bomba peristáltica e de um sistema de detecção utilizando um hardware de código fonte aberto "arduino" para análise em fluxo
Peristaltic pump and detection system controlled by an arduino open source hardware developed and designed for application in a flow analysis system

Fernanda S. C. SoaresI; Alan L. VieiraII; Márcio S. SoaresI; Marcus V. Sant'AnnaI; Rejane NascentesI; Carla M. BossuI,*

I. Instituto de Ciências Exatas e Tecnológicas, Universidade Federal de Viçosa Campus Rio Paranaíba, 38810-000 Rio Paranaíba - MG, Brasil
II. Instituto de Química, Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, 14800-060 Araraquara - SP, Brasil

Recebido em 02/05/2018
Aceito em 29/08/2018
Publicado na web em 18/09/2018

Endereço para correspondência

*e-mail: carla.bossu@gmail.com

RESUMO

This work describes the development of a peristaltic pump and a photometric detector, using "Arduino" and alternative and low-cost materials for flow analysis system. The analytical calibration curve of the acid-red-283 using the proposed system presents 0.9984 and 3.9% as the coefficients of determination and variation, and 1.1 and 3.8 mg L-1 as limits of detection and quantification, respectively. Three prepared samples of the acid-red-283 (25, 30 and 35 mg L-1) showed recovery between 99 to 104%. For construction of the peristaltic pump and the photometer using Light Emitting Diodes (LED), light-dependent resistor (LDR) were spent less than 10% of the cost was spent on a commercial system employing a peristaltic pump and a spectrophotometer. Furthermore, the peristaltic pump and the photometer developed in this work allow the implementation of practical disciplines, such as molecular absorption spectrophotometry and flow analysis system in undergraduate courses, making these instruments more accessible, especially for the chemistry students.

Palavras-chave: flow analysis; Arduino; peristaltic pump.

INTRODUÇAO

O avanço tecnológico resultante do severo controle de qualidade nas indústrias vem influenciando a química analítica e os métodos clássicos de análise. A necessidade de informaçoes de qualidade em tempo real abriu o precedente para o desenvolvimento de uma nova geraçao de microdispositivos integrados a diferentes etapas de uma análise química.1

Os sistemas de análise em fluxo possibilitam uma maneira flexível e simples de conectividade, parcial ou total, de diferentes etapas de uma análise química.2 Os sistemas em fluxo trouxeram um avanço significativo em química analítica, a facilidade em se controlar o tempo do procedimento a partir de dispositivos eletrônicos e acoplar detectores controlados por microcomputadores permitiu que os métodos assumissem características automáticas.3

A propulsao dos fluidos nesses sistemas pode ser feita por açao da gravidade, por propulsao a gás, bomba de pistao ou ainda pela utilizaçao de uma bomba peristáltica.4 A bomba peristáltica geralmente é mais utilizada, uma vez que permite a vazao constante das soluçoes e robustez na operaçao. O bombeamento através do sistema peristáltico nao provoca o mínimo dano ao fluido e é efetuado sem qualquer contaminaçao. Existem bombas com número variável de canais, ou seja, suportes para o acoplamento dos tubos Tygon® por onde as soluçoes serao transportadas e a velocidade da propulsao dos fluidos pode ser ajustada na bomba peristáltica e o fluxo transportado vai depender do diâmetro do tubo utilizado. Entre as limitaçoes de uso da bomba peristáltica, pode-se destacar, principalmente, o custo elevado do próprio equipamento.5

Além disso, inúmeros detectores têm sido empregados nas análises em fluxo, dentre os quais espectrofotômetros UV-VIS, espectrofotômetros de absorçao atômica por chama, potenciômetros e condutivímetros.6 Os diodos emissores de luz (light emitting diodes - LED) vêm sendo amplamente empregados como fontes de radiaçao na construçao de equipamentos espectrofotométricos portáteis, devido ao fato de se tratar de componentes de baixo custo, simples e com dimensoes reduzidas. Os LEDs emitem radiaçao em uma estreita faixa de comprimento de onda, sendo possível encontrá-los em diferentes cores, desde o violeta até o infravermelho próximo. O emprego de LED como fonte de radiaçao dispensa a utilizaçao de lâmpadas incandescentes (tungstênio) e dispositivos ópticos, lentes, filtros e prismas, possibilitando construir fotômetros simples, de baixo custo, duráveis e de pequeno porte.7,8

No que se refere à aquisiçao de sinal analítico, alternativas de baixo custo esbarram na dificuldade em construir circuitos eletrônicos e no desenvolvimento de softwares, uma vez que a maioria dos analistas nao possui formaçao nessa área. Neste caso, uma alternativa a essa limitaçao é o uso da plataforma comercial "Arduino UNO", plataforma de hardware de código fonte aberto com comunicaçao serial USB, de fácil aquisiçao, baixo custo e com software livre. Existem diferentes modelos comerciais de "Arduino", que podem possuir de 14 a 54 pinos digitais de entrada e saída de dados, os quais podem ser utilizados para controle de dispositivos, tais como bomba peristáltica, válvulas e bombas solenoide, além de fazer a aquisiçoes de dados.9,10

Neste contexto, o objetivo desta nota técnica foi desenvolver um sistema em fluxo utilizando materiais alternativos e de baixo custo para construçao especialmente de uma bomba peristáltica e, de forma complementar, fez-se o desenvolvimento de um fotômetro de absorçao molecular. O sinal analítico do fotômetro desenvolvido foi obtido diretamente em um laptop através do uso de um "Arduino UNO", um hardware de código fonte aberto. A potencialidade de aplicaçao do sistema proposto foi comprovada pela análise do azo corante acid-red-283 em água, obtendo resultados satisfatórios quando comparado a um sistema comercial empregando análise em batelada. No desenvolvimento do fotômetro, utilizou-se um LED azul de alto brilho como fonte de radiaçao, uma célula de fluxo com caminho óptico de 1 cm feita de acrílico e como detector um resistor dependente de luz (LDR), os quais foram instalados no interior de uma caixa preta de polipropileno. Para aquisiçao dos dados do LDR diretamente em um computador foi empregado um microcontrolador "Arduino". A principal inovaçao foi a construçao da bomba peristáltica de baixo custo, que juntamente com a utilizaçao do "Arduino" em conjunto com LDR, possibilitou a comunicaçao com o computador, melhorando a aquisiçao dos dados, permitindo, assim, uma análise em fluxo robusta, mesmo se tratando de um equipamento alternativo.

 

PARTE EXPERIMENTAL

Instrumentaçao

Para a validaçao dos resultados obtidos neste trabalho foi utilizado o Espectrofotômetro de UV-Vis (Thermo Evolution 300).

Sistema em fluxo

Uma válvula de injeçao rotacional11 foi utilizada para injeçao da amostra. A alça de amostragem foi otimizada, sendo o volume de 780 µL utilizando para melhor obtençao dos sinais transientes dos padroes e amostras.

As análises em fluxo empregando o fotômetro desenvolvido foram realizadas empregando uma cela de fluxo construída de acrílico com caminho óptico de 1 cm.

Tubos Tygon® (d.i = 0,8 mm) foram utilizados na bomba peristáltica e tubos de polietileno (d.i = 0,5 mm) foram usados como percurso analítico do sistema em fluxo.

Construçao da bomba peristáltica

Em análise em fluxo, as bombas peristálticas sao as mais utilizadas para a movimentaçao dos fluidos, por apresentarem boa reprodutibilidade e precisao no fluxo. Porém, apresentam custo relativamente elevado, razao pela qual optou-se pela construçao de uma bomba peristáltica com materiais alternativos e de baixo custo.

Para a construçao da bomba peristáltica foram empregados os seguintes materiais: um motor de vidro elétrico automotivo (12 V); um suporte para fixar o motor; cinco cilindros de cloreto de polivinila (PVC) com 10 cm de comprimento e 31,75 mm de diâmetro interno; dez rolamentos (Nº 6002) com diâmetro externo de 32 mm e duas molas com 10 cm de comprimento. Para a montagem e fixaçao das peças foram utilizados parafusos de "3/16". Todos esses materiais foram adquiridos em oficinas mecânicas e em comércio para materiais de construçao civil. Para ajuste da velocidade de rotaçao do motor empregou-se um potenciômetro na saída da fonte de alimentaçao.

Os roletes da bomba peristáltica foram feitos torneando os cilindros de PVC de modo que os rolamentos encaixassem facilmente em suas extremidades. Na bomba peristáltica foram utilizados cinco roletes, os quais foram conectados ao eixo central através de duas chapas de aço (d.i = 10 mm) e cinco parafusos (3/16") de 11,5 cm de comprimento, como pode ser observado na Figura 1. O eixo central foi construído utilizando uma barra rosqueada (5/8") com 23 cm de comprimento conectada ao motor em uma extremidade e na outra em um suporte contendo um rolamento (Nº 6002). Para fixar os tubos Tygon® na bomba peristáltica foram utilizadas duas chapas de ferro (11 x 2,5 cm) com 3 fendas (10 x 2 mm). Uma chapa metálica dobrada em formato de meia circunferência (r = 10 cm) foi utilizada para fazer a tampa superior da bomba peristáltica, a qual foi pressionada contra os roletes através de 2 molas. Dois guias foram feitos para impedir que a tampa da bomba peristáltica deslocasse lateralmente. Uma placa de madeira laminada (43 x 30 cm) foi utilizada para sustentaçao de todas as peças.

 


Figura 1. Bomba peristáltica; (I) com a tampa superior; (II) sem a tampa superior

 

Uma fonte de corrente contínua de 12 V e 10 A foi utilizada como fonte de alimentaçao do motor. Um potenciômetro foi adaptado a essa fonte a fim de controlar a velocidade do motor e, consequentemente, o fluxo.

Construçao do fotômetro e aquisiçao do sinal analítico

Para a construçao do fotômetro alternativo foi utilizada uma caixa de ABS (acrilonitrila butadieno estireno) de coloraçao preto fosco com dimensoes de 5,5 cm de altura, 4,5 cm de largura e 8 cm de comprimento. Uma lâmpada LED e um resistor dependente de luz (LDR) foram empregados como fonte de radiaçao e detecçao, respectivamente. O fotômetro desenvolvido pode ser utilizado em modo batelada ou em fluxo, sendo necessário apenas a troca da cela de análise. Para análise em fluxo foi desenvolvido uma cela de acrílico com caminho ótico de 1 cm. As análises em batelada foram conduzidas utilizando cubetas de acrílico descartáveis. Uma ilustraçao do fotômetro desenvolvido está apresentada na Figura 2.

 


Figura 2. Ilustraçao do fotômetro desenvolvido; Modo de análise em fluxo (esquerda) e modo de análise em batelada (direita)

 

Para a obtençao do sinal analítico foi utilizado um micro controlador Arduino, responsável por captar o sinal analógico do LDR e enviá-lo para o microcomputador na forma de sinal digital. O circuito eletrônico que conecta o LDR ao micro controlador Arduino encontra-se exemplificado na Figura 3. Para que o Arduino execute a funçao de obter o sinal do LDR e exportá-lo para o microcomputador foi utilizado o programa apresentado na Tabela 1.

 


Figura 3. Circuito eletrônico - LDR e Arduino. LDR - 3 mm e resistor de 10 kΩ

 

 

 

Os sinais registrados pelo programa sao, entao, transferidos para uma planilha para a construçao das curvas analíticas e cálculos das concentraçoes.

Aplicaçao do fotômetro para a quantificaçao de azo corantes

A soluçao estoque de 50 mg L-1 do azo corante acid-red-283 (Luganil®) foi preparada a partir da diluiçao de 50 mg do corante em um balao volumétrico de 1000 mL e avolumados com água purificada em sistema Milli-Q (18,2 MΩ cm).

A curva analítica até 40.0 mg L-1 e três amostras (25, 30 e 35 mg L-1) do azo corante acid-red-283 foram preparadas a partir da diluiçao da soluçao estoque de 500 mg L-1 previamente preparada. Tanto as amostras como as soluçoes padrao para a curva analítica foram preparadas em quintuplicata (n = 5).

As leituras realizadas no fotômetro desenvolvido foram conduzidas utilizando um LED Azul de alto brilho (λmáx = 470 nm), visto que o azo corante acid-red-283 apresenta uma banda de absorçao em 501 nm.

As soluçoes foram analisadas em batelada e em fluxo pelo fotômetro proposto, sendo o sinal da leitura menos o sinal do branco adotado no modo batelada e a intensidade máxima do pico transiente utilizado para análise em fluxo. A bomba peristáltica proposta foi utilizada para análises em fluxo, de acordo com o diagrama apresentado na Figura 4. Para reduzir a pulsaçao no fluxo da bomba peristáltica foi utilizado como amortecedor de pulsaçao uma seringa de 5 mL. O amortecedor de pulsaçao contém um volume morto preenchido de ar, o qual atua sobre a pulsaçao da bomba peristáltica e minimiza a pulsaçao no fluído. O amortecedor de pulsaçao é utilizado apenas na via do fluído transportador.

 


Figura 4. VIR - Válvula de injeçao rotacional; L: alça de amostragem (780 µL); C: fluido transportador

 

Para fins comparativos, um espectrofotômetro comercial (Thermo Evolution 300 UV-Vis) foi utilizado para análise em batelada do azo corante acid-red-283.

 

RESULTADOS E DISCUSSAO

A bomba peristáltica desenvolvida conta com um potenciômetro para controlar a velocidade de rotaçao do motor e, por conseguinte a velocidade do fluxo. Para verificar a estabilidade do fluxo produzido pela bomba peristáltica foi interpolado um gráfico de volume por tempo ao ligar a bomba peristáltica e após três horas de funcionamento contínuo. Para tanto, foi considerado o tempo gasto para a propulsao de 5, 10, 15, 20 e 25 mL da soluçao transportadora pelo percurso analítico (150 cm). A equaçao da reta e o fluxo médio obtidos nas duas situaçoes estao apresentadas na Tabela 2, demonstrando que as equaçoes lineares obtidas em ambas situaçoes foram muito próximas. Além disso, os fluxos médios nao apresentaram diferenças significativas pelo teste t de Student, a 95% de confiança. A bomba peristáltica e a fonte de alimentaçao nao sofreram um aquecimento considerável durante as três horas contínuas de uso, demonstrando boa reprodutibilidade.

 

 

A análise do azo corante acid-red-283 foi realizada nos modos batelada e em fluxo e os resultados comparados com o espectrofotômetro comercial, sendo as curvas resultantes apresentadas na Figura 5.

 


Figura 5. Curvas de calibraçao para o azo corante acid-red-283. A - Espectrômetro UV-Vis; B - Fotômetro em batelada; C - Fotômetro em fluxo

 

Pela análise da Figura 5 nota-se que os três modos de análise forneceram calibraçoes com coeficientes de correlaçao próximos de 1, demonstrando forte correlaçao entre os eixos. O desvio padrao relativo na curva obtida pelo espectrofotômetro de UV-Vis, fotômetro em batelada e em fluxo foram de 1%, 3% e 6%, respectivamente. Como pode ser observado na Tabela 3, os limites de detecçao (LOD) e quantificaçao (LOQ) do espectrômetro UV-Vis e do fotômetro em batelada foram da mesma ordem de magnitude, no entanto, para o fotômetro em fluxo, o limite de detecçao e quantificaçao foram da ordem de dez vezes superiores devido aos diferentes arranjos experimentais, à maior diluiçao das amostras e reagentes e se tratar de medida cinética, diferente das condiçoes em estado estacionário. Vale ressaltar que as medidas empregando dispositivo "Arduino" foram registradas como sinal analítico, compreendido entre 0 (forte incidência de luz sobre o LDR) e 1024 (ausência de luz sobre o LDR).

 

 

Para avaliar a exatidao e precisao das determinaçoes, três amostras do azo corante acid-red-283 (25, 30 e 35 mg L-1) foram preparadas pela diluiçao da soluçao estoque. Na Tabela 4 sao apresentados os valores obtidos quando analisadas as diferentes concentraçoes preparadas do azo corante (25, 30 e 35 mg L-1). Os resultados foram comparados e nao se mostraram estatisticamente diferentes ao nível de 95% de confiança (teste t Pareado). Os desvios padrao relativos obtidos pelo fotômetro em batelada e em fluxo foram respectivamente da ordem de 1,7 e 3%. No que se refere às análises empregando o espectrômetro de UV-Vis comercial, o desvio padrao relativo foi da ordem de 0,8%. O fotômetro, tanto operado em modo batelada quanto em fluxo apresentou desempenho satisfatório, proporcionando boa exatidao e precisao quando comparado com o espectrômetro UV-Vis comercial e os valores de desvio padrao relativo foram baixos e estao concordantes com os valores aceitáveis na literatura.12,13

 

 

A bomba peristáltica proposta possibilitou a análise em fluxo com baixo custo, sendo este modo de análise condizente com os princípios da química verde, haja vista que sao utilizados menos reagentes e requer menor tempo de análise. É importante ressaltar que a utilizaçao do "Arduíno" foi útil para registrar os sinais obtidos pelo LDR, principalmente quando se refere à análise em fluxo, devido à velocidade para registrar o sinal transiente característico destas análises. Com a utilizaçao do "Arduino" foi possível construir um fotômetro tanto em batelada quanto em fluxo, mantendo o baixo custo e simplicidade operacional. Deste modo, a aquisiçao dos dados empregando "Arduino" possibilita uma análise mais robusta mesmo se tratando de um equipamento alternativo.

 

CONCLUSAO

Neste trabalho, uma bomba peristáltica e um fotômetro para análise em batelada e em fluxo foram desenvolvidos empregando materiais alternativos e de baixo custo. Os resultados obtidos demonstram que a bomba peristáltica construída pode ser utilizada como alternativa às bombas peristálticas comerciais.

O sistema de aquisiçao dos dados diretamente em um microcomputador durante a análise em batelada e em fluxo foi desenvolvido empregando um hardware "Arduino" em conjunto com LDR, que possibilitou a obtençao de resultados comparáveis com um espectrômetro UV-Vis comercial.

Em relaçao aos custos, para a construçao da bomba peristáltica foram gastos aproximadamente US$ 125,00, valor bem mais acessível do que uma bomba comercial (~ US$ 3.900,00). Outro fato relevante é o baixo custo inerente à construçao deste fotômetro alternativo, para o qual foi gasto US$ 37,00, sendo este valor muito inferior aos espectrofotômetros mais simples encontrados no mercado (~ US$ 1.700,00).

Além disso, a bomba peristáltica e o fotômetro desenvolvidos neste trabalho podem ser utilizados em disciplinas práticas como a espectrofotometria de absorçao molecular e análise em fluxo em cursos técnicos e de graduaçao em química, com instrumentos mais acessíveis aos alunos.

 

AGRADECIMENTOS

Ao Programa PIBEN da Universidade Federal de Viçosa - Campus Rio Paranaíba

 

REFERENCIAS

1. Martínez-Cisneros, C. S.; Ibáñez-García, N.; Valdés, F.; Alonso, J.; Sens. Actuators, A 2007, 138, 63.

2. Rocha, F. R. P.; Martelli, P. B.; Reis, B. F.; Quim. Nova 2000, 23, 119.

3. Zagatto, E. A. G.; Oliveira, C. C.; Collins, C. H.; Quim. Nova 1999, 22, 143.

4. Holler, F. J.; Skoog, D. A.; Crouch, S. R.; Princípios de Análise Instrumental, 6a ed.; Bookman: Porto Alegre, 2009.

5. Matos, R. C.; Gutz, I. G. R.; Angnes, L.; Fontenele, R. S.; Pedrotti, J. J.; Quim. Nova 2001, 24 795.

6. Reis, B. F.; Zagatto, E. A.; Jacinto, A. O.; Krug, F. J.; Bergamin, F. H.; Anal. Chim. Acta 1980, 119.

7. Veras, G.; Silva, E. C.; Lyraa, W. S.; Soares, S. F. C.; Guerreiro, T. B.; Santos, S. R. B. A.; Talanta 2009, 77, 1155.

8. Dias,T.; R.; Brasil, M.; A.; S.; Sens. Actuators, B 2014, 198, 448.

9. Gonzáles, P.; Pérez, N.; Knochen, M.; Quim. Nova 2016, 3, 305.

10. Kamogawa, Y. K.; Miranda, C. J.; Quim. Nova 2013, 36, 1232.

11. Kolev, S. D.; McKelvie, I. D.; Compr. Anal. Chem. 2008, 54, 777.

12. Taverniers, I.; Loose, M. D.; Bockstaele, E. V.; Trends Anal. Chem. 2004, 23, 535.

13. Chudzinka, M.; Debska, A.; Danuta, B.; Accredit. Qual. Assur. 2011, 16, 1.

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